1、對于污染嚴重的水樣,特別是工業污染源的水樣,可選取所.需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10x150mm的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變為藍綠色,若呈現藍綠色的話,應再適當的少取試料,重復以上實驗,直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高(如工廠"車間廢水),則廢水樣應多次稀釋。
2、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行,以防CI?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3、在標準方法中,回流溫度為145~ 148C,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失,使測定結果偏低。水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管.上方緩慢加入,以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應在加熱完畢后,趁熱顛倒管內水樣,使得氣相中的有機物參與氧化反應。